1. Aggiungere lentamente, goccia a goccia, il tricloruro di fosforo all'acqua mescolando; controllare la velocità di aggiunta per evitare che la reazione diventi troppo vigorosa e raffreddare il reattore utilizzando un bagno di ghiaccio. Al termine della reazione, filtrare la miscela. Riscalda il filtrato a una temperatura inferiore a 140 gradi per farlo evaporare fino a un-terzo del suo volume originale, espellendo così il gas di acido cloridrico. Quindi, raffreddare la soluzione a 60–85 gradi, aggiungere una piccola quantità di acido fosforoso cristallino che funga da seme di cristalli e continuare a raffreddare e mescolare per indurre la cristallizzazione, producendo acido fosforoso.
2. Prendere un pallone a fondo tondo-a tre colli da 1000 ml e dotarlo di un agitatore meccanico, un imbuto gocciolatore e un condensatore, collegando l'uscita a un dispositivo di assorbimento dell'HCl. Metti l'acqua distillata nella fiaschetta e raffreddala con ghiaccio. Mescolando, aggiungere lentamente 100 ml di PCl3 appena distillato (intervallo di ebollizione: 74–76 gradi) dall'imbuto gocciolatore. Filtra la miscela, quindi fai evaporare il filtrato a una temperatura inferiore a 140 gradi finché il suo volume non si riduce a un-terzo dell'originale. Raffreddare la soluzione a 60–65 gradi, cospargere i cristalli di H3PO3 come cristalli di semi e continuare a raffreddare e mescolare per indurre la cristallizzazione. La resa è di circa 63 g. Per un'ulteriore purificazione sciogliere 10 g di prodotto in 3,5 g di acqua; quindi aggiungere il resto del prodotto a questa soluzione, mescolare accuratamente e raccogliere i cristalli mediante filtrazione per aspirazione. La resa è di 40 g. Conservare il prodotto in una bottiglia con tappo di vetro smerigliato-.
3. Utilizzare lo stesso apparecchio descritto sopra. Mettere nel pallone 300 mL di CCl4 e 100 g di PCl3 appena distillato, raffreddare la miscela con ghiaccio e aggiungere lentamente, goccia a goccia, 75 g di acqua distillata dall'imbuto gocciolatore mescolando. Una volta aggiunta tutta l'acqua, togliere il bagno di ghiaccio e continuare a mescolare energicamente per 1 ora. Trasferire la miscela di reazione in un imbuto separatore e lavarla con quattro volte il suo volume di CCl4; se durante questo processo precipitano dei cristalli, aggiungere 2–3 ml di acqua. Trasferire la soluzione acida lavata in un pallone tramite filtrazione per aspirazione utilizzando un imbuto di vetro. Sotto pressione ridotta, far evaporare la soluzione a bagnomaria (a una temperatura non superiore a 60 gradi) per 3 ore per rimuovere l'HCl. Infine porre il prodotto in un essiccatore per raffreddarlo e cristallizzarlo.
